總氮測定儀操作步驟
一 1. 水樣采集 ① 淺水采樣:可用容器直接采集 2. 水樣保存 水樣采集后 3. 水樣量取 具體請根據(jù)第三方檢測或環(huán)保部門取水樣同步的方式取樣 二 總氮的量程分段為: 低量程為總氮L:0-20mg/L 1. 客戶水樣總氮不超過20mg/L 案例1:某企業(yè)的排放標(biāo)準(zhǔn)為15 mg/L以下 2. 客戶水樣超過20mg/L 案例2:某企業(yè)生產(chǎn)污水原水總氮值在80 mg/L左右 3. 客戶水樣超出100 mg/L,需稀釋后測定 案例3:某食品廠廢水原水預(yù)計值在800-1000 mg/L之間,可同時做幾組平行樣 三、干擾與消除 1. 總氮的測定 某些樣品中含有的大量不含氮的有機物 2. 如不能判斷水樣以上離子是否超高,或不知道是否存在 案例4:某客戶排放水總氮值在16mg/L左右 案例5:某客戶污水原水總氮值在200mg/L左右 四、總氮水樣的稀釋方法 1、稀釋2倍 先加入1mL蒸餾水后 2、稀釋4倍 使用25mL的胖度吸管 3、稀釋5倍 使用20mL的胖度吸管 4、稀釋10倍 使用10mL的胖度吸管,量取10mL污水樣 5、稀釋100倍 使用10mL容量瓶,量取10mL污水樣,定容在1000mL的容量瓶中 五、量取器具的注意事項 1. 移液槍(自動移液器) ① 采用移液槍進行移液 ② 1-5mL量程的移液槍 ③ 移取不同液體時,注意更換槍頭 2. 移液管(刻度吸量管) ① 同一水樣應(yīng)盡可能使用同一支移液管,移取不同液體時,注意先使用蒸餾水潤洗2-3次后,再用待測水樣潤洗2-3次,以免引起交叉污染;量取/加入水樣 ② 2mL的水樣 3. 內(nèi)部稀釋 內(nèi)部稀釋:即直接加入蒸餾水和水樣進行稀釋(總體積等于要加入的水樣體積) 注意:如采用內(nèi)部稀釋法 4. 水樣及藥劑的加入,盡量垂直管壁 六 ? 加入水樣 ? 加入水樣、試劑的過程中 七、消解過程中的注意事項 ? 消解前 ? 試管的放入,按順序單支放入 ? 試管的拿出,消解完成后 ? 試管的冷卻 八 ? 測試水樣前應(yīng)將儀器主機打開預(yù)熱(建議處理水樣前開始預(yù)熱) ① 900、6900 ② TR ? 在空白校準(zhǔn)界面 ? 無論空白還是水樣 九 建議用怡寶、娃哈哈 十 1. 判斷是否為干擾引起的原因 參照第四章第“2”小節(jié)(案例4 2. 判斷是檢測可濾性總氮還是總氮。 (參照第一章 3. 排除取樣及干擾等因素影響后 測定一下根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)配制的總氮標(biāo)準(zhǔn)樣品(或直接購買總氮標(biāo)準(zhǔn)樣品),檢測一下儀器準(zhǔn)確度 十一 1. 無論是空白還是水樣 2. 加入總氮試劑二前 3. 顯示結(jié)果需要在量程范圍內(nèi),高于或低于量程范圍 總氮量程范圍分為兩段 案例10:某客戶水樣 4. 顯示為零的情況 如儀器顯示為0 ① 樣品總氮濃度值過低,低于儀器能夠檢測的下限 ② 樣品總氮濃度遠(yuǎn)超出量程,和空白樣比較 ③ 水樣渾濁 5. 測試數(shù)據(jù)時,短時間內(nèi)數(shù)據(jù)上下波動 ? 判斷水樣是否渾濁 ? 判斷儀器在對應(yīng)程序下,零點校準(zhǔn)界面 ? 做平行樣,觀察是否試管不規(guī)則 ? 觀察試管是否擦拭干凈導(dǎo)致各角度波動過大 ? 觀察空白樣數(shù)據(jù)是否在合理范圍內(nèi)。 十二、其他問題 排除上文問題后,如檢測數(shù)據(jù)誤差還是較大,可考慮以下問題: 1. 移液管(刻度管)非正規(guī)廠家的合格產(chǎn)品 2. 刻度管吸過含氮或者其他類的東西,內(nèi)壁雖然看著干凈 4. 量取液體時 5. 應(yīng)選用合適的移液管進行量取液體
干擾物質(zhì)
抗干擾能力及處理方法
溴化物
>240mg/L,產(chǎn)生正干擾
氯化物
>3000mg/L,產(chǎn)生正干擾
鋇
< 10.4 mg/L,不產(chǎn)生干擾
鈣
< 1200mg/L,不產(chǎn)生干擾
三價鉻離子
< 2 mg/L,不產(chǎn)生干擾
鐵
< 8 mg/L,不產(chǎn)生干擾
鉛
< 26.4 μg/L,不產(chǎn)生干擾
鎂
< 2000 mg/L,不產(chǎn)生干擾
有機碳
< 600 mg/L,不產(chǎn)生干擾
PH值
< 13,不產(chǎn)生干擾
磷
< 400 mg/L,不產(chǎn)生干擾
硅
< 600 mg/L,不產(chǎn)生干擾
銀
< 3.6 mg/L,不產(chǎn)生干擾
錫
< 6 mg/L,不產(chǎn)生干擾
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