總磷測(cè)定儀操作步驟
一 1. 水樣采集 ① 淺水采樣:可用容器直接采集,或用聚乙烯塑料長(zhǎng)把勺采集 2. 水樣保存 水樣采集后 3. 水樣量取 具體請(qǐng)根據(jù)第三方檢測(cè)或環(huán)保部門取水樣同步的方式 二、測(cè)試水樣前 總磷的量程分段為: 低量程0-2mg/L 1. 客戶水樣COD不超過(guò)2mg/L,可以直接取5mL 案例1:某企業(yè)的排放標(biāo)準(zhǔn)為0.5mg/L以下,現(xiàn)有一排放水樣,不知是否達(dá)標(biāo) 2. 客戶水樣超過(guò)2mg/L,但在20 mg/L以下 案例2:某企業(yè)生產(chǎn)污水原水總磷值在12 mg/L左右 3. 客戶水樣超出20 mg/L,需稀釋后測(cè)定 案例3:某食品廠廢水原水總磷預(yù)計(jì)值在20-100 mg/L之間,可同時(shí)做兩個(gè)或兩個(gè)以上的平行樣 三 樣品中砷、鉻、硫等大于一定濃度后會(huì)干擾總磷的測(cè)定 如水樣產(chǎn)生渾濁,則水樣報(bào)廢 案例4:某客戶水樣進(jìn)行總磷測(cè)定時(shí),做出來(lái)的水樣渾濁 四、總磷水樣的稀釋方法 1、稀釋2倍 先加入2.5mL蒸餾水后,再加入2.5mL待測(cè)水樣 2、稀釋4倍 使用25mL的胖度吸管 3、稀釋5倍 使用20mL的胖度吸管 4、稀釋10倍 使用10mL的胖度吸管 5、稀釋100倍 使用10mL容量瓶,量取10mL污水樣 五 1. 移液槍(自動(dòng)移液器) ① 采用移液槍進(jìn)行移液 ② 1-5mL量程的移液槍 ③ 移取不同液體時(shí) 2. 移液管(刻度吸量管) ① 同一水樣應(yīng)盡可能使用同一支移液管 ② 5mL的水樣,建議使用5mL規(guī)格的移液管直接量?div id="jfovm50" class="index-wrap">。ɑ蛴?0mL規(guī)格的移液管量取上部5mL 3. 內(nèi)部稀釋 內(nèi)部稀釋:即直接加入蒸餾水和水樣進(jìn)行稀釋(總體積等于要加入的水樣體積) 注意:如采用內(nèi)部稀釋法,建議先加入蒸餾水后再加入待測(cè)水樣 4. 水樣及藥劑的加入,盡量垂直管壁 六 ? 加入水樣、試劑的過(guò)程中 ? 加入水樣 七、消解過(guò)程中的注意事項(xiàng) ? 消解前 ? 試管的放入 ? 試管的拿出,消解完成后 ? 試管的冷卻,可放置自然冷卻 八、儀器讀數(shù)時(shí)的注意事項(xiàng) ? 測(cè)試水樣前應(yīng)將儀器主機(jī)打開預(yù)熱(建議處理水樣前開始預(yù)熱) ① 900、6900 ② TR ? 在空白校準(zhǔn)界面 ? 無(wú)論空白還是水樣 九、蒸餾水的替代 建議用怡寶、娃哈哈 十、污水樣國(guó)標(biāo)法測(cè)定和儀器法數(shù)據(jù)誤差大,檢測(cè)對(duì)比方法。 1. 判斷取樣的一致性,是否同一個(gè)水樣,同時(shí)間段測(cè)定,都搖勻或過(guò)濾后測(cè)定的結(jié)果。 2. 判斷水樣稀釋的線性關(guān)系 案例5: 某客戶水樣總磷含量檢測(cè)結(jié)果為8mg/L,將水樣分別稀釋5倍 備注:如上述方法未找到問(wèn)題 十一、顯示結(jié)果的合理性判斷 1. 水樣有顏色但必須是澄清的,如觀察水樣渾濁或有擾動(dòng)軌跡等現(xiàn)象,則結(jié)果不可取,需根據(jù)情況實(shí)際判斷原因。 2. 加入試劑二、試劑三前,要保證水樣溫度已降至室溫,可自然冷卻或自然冷卻3-5分鐘后水冷 3. 顯示結(jié)果需要在量程范圍內(nèi) 總磷量程范圍分為兩段 案例6:某客戶水樣,按照總磷L的操作步驟進(jìn)行操作 4. 顯示為零的情況 如儀器顯示為0 ① 樣品總磷濃度值過(guò)低,低于儀器能夠檢測(cè)的下限 ② 樣品總磷濃度遠(yuǎn)超出量程 ③ 水樣渾濁,觀察水樣是否渾濁 5. 測(cè)試數(shù)據(jù)時(shí) ? 判斷水樣是否渾濁 ? 判斷儀器在對(duì)應(yīng)程序下,零點(diǎn)校準(zhǔn)界面 ? 做平行樣 ? 觀察試管是否擦拭干凈導(dǎo)致各角度波動(dòng)過(guò)大 ? 加入試劑三搖勻后,以10分鐘左右的檢測(cè)數(shù)據(jù)為準(zhǔn)(小于該時(shí)間段 十二 排除上文問(wèn)題后,如檢測(cè)數(shù)據(jù)誤差還是較大 1. 移液管(刻度管)非正規(guī)廠家的合格產(chǎn)品 2. 刻度管吸過(guò)不易清洗的含磷物質(zhì)或者其他類的東西 4. 量取液體時(shí) 5. 應(yīng)選用合適的移液管進(jìn)行量取液體 掃一掃 全國(guó)免費(fèi)服務(wù)熱線
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