摘要:通過實驗證實COD測定儀法具有較好的精密度和準確性,與標準回流法的分析結(jié)果比較
,相對誤差為-3.37%~1.41%,具有替代標準回流法的可行性。由于水樣性質(zhì)不同,所需最佳消解時間不同,通過比較不同消解時間下COD測定的結(jié)果,得到COD測定儀法測定水中COD所需的最佳消解時間分別為:工業(yè)廢水60min,生活污水和地表水90min。關(guān)鍵詞:COD測定儀法;消解時間;工業(yè)廢水;生活污水;地表水
化學(xué)需氧量(COD)反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度
,同時也是表征水中有機物污染程度的指標。我國測定COD值為了提高工作效率
,現(xiàn)采用COD測定儀法(Standardmethod5220D方法)代替標準回流法測定COD值,并對不同消解時間下的消解效果進行研究,以期在保證消解效果的前提下,縮短消解時間,提高工作效率,更好地為環(huán)境管理和決策服務(wù)。1. 實驗部分
1.1 主要儀器及試劑
儀器:TR 6900A型COD快速測定儀
、TDR-16A型多功能智能快速消解儀。試劑:高濃度COD消解液
,實驗所用其他試劑均為分析純或以上。1.2 COD測定儀法操作步驟
取3mL高濃度的COD消解液于試管中
,加2mL的水樣,旋緊瓶塞后混合均勻。將試管插入到消解儀中,150℃恒溫消解120min,冷卻后,采用COD快速測定儀,比色波長為610nm,以蒸餾水做參比檢測。2. 結(jié)果與討論
2.1 線性范圍將0.8502g鄰苯二甲酸氫鉀用重蒸水溶解后,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中定容,得COD儲備液(1000mg/L)
。準確吸取COD儲備液0,5按1.2步驟對COD標準使用液系列進行分析
,以吸光度值與溶液中ρ(COD)為參數(shù)繪制標準曲線。結(jié)果顯示,COD測定儀法在0~800mg/L范圍內(nèi)具有良好的線性相關(guān)性,r=0.9998,見表1。2.2 精密度與準確度
對ρ(COD)為0
,50,100,200,400,600,800mg/L的標準溶液分析表1 標準曲線測試結(jié)果樣品
樣品 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
ρ(COD)/(mg/L) | 0 | 50 | 100 | 200 | 400 | 600 | 800 |
吸光度值 | 0 | 0.018 | 0.041 | 0.084 | 0.165 | 0.249 | 0.328 |
標準曲線 | y=0.0004x-0.0003 r=0.999 |
表2 COD標準溶液測試結(jié)果
標準值 | 測定值 | 平均值 | 相對標準偏差 | 相對誤差 | ||
1 | 2 | 3 | ||||
50 | 48 | 50 | 49 | 49 | 1.00 | -2.00 |
100 | 99 | 99 | 100 | 99 | 0.58 | -1.00 |
200 | 198 | 199 | 198 | 198 | 0.58 | -1.00 |
400 | 397 | 398 | 399 | 398 | 1.00 | -0.50 |
600 | 597 | 598 | 602 | 599 | 2.65 | -0.17 |
800 | 795 | 798 | 797 | 797 | 1.53 | -0.38 |
2.3與標準回流法測定結(jié)果的比較
選取4種不同類型的廢水
表3 COD測定儀法與標準回流法測定的COD值比較
廢水種類 | 測定結(jié)果 | 二者相對誤差 | |
COD測定儀法 | 標準回流法 | ||
醫(yī)療廢水 | 172 | 178 | -3.37 |
紡織廢水 | 144 | 142 | 1.41 |
制藥廠廢水 | 95 | 98 | -3.06 |
印染廢水 | 220 | 218 | 0.92 |
由表3可見,2種方法對不同種類廢水
2.4 工業(yè)廢水的最佳消解時間對不同種類工業(yè)廢水采用1.2步驟分析
,消解時間分別設(shè)為45,60,90及120min,并將消解45表4不同消解時間測定工業(yè)廢水中的COD值比較
樣品種類 | 消解時間 | 測定值 | 平均值 | 相對誤差 | |
1 | 2 | ||||
制藥廢水1 | 45 | 105 | 108 | 106 | -33.44 |
60 | 152 | 152 | 152 | -5.00 | |
90 | 158 | 153 | 156 | -2.50 | |
120 | 160 | 161 | 160 | -- | |
制藥廢水2 | 45 | 44 | 39 | 42 | -19.23 |
60 | 56 | 56 | 56 | 7.69 | |
90 | 58 | 54 | 56 | 7.69 | |
123 | 49 | 55 | 52 | -- | |
染織廢水1 | 45 | 511 | 501 | 506 | -10.28 |
60 | 560 | 558 | 559 | -0.89 | |
90 | 564 | 578 | 571 | 1.24 | |
123 | 563 | 565 | 564 | -- | |
染織廢水2 | 45 | 90 | 96 | 93 | -33.09 |
60 | 137 | 135 | 136 | -2.16 | |
90 | 133 | 136 | 134 | -3.60 | |
120 | 140 | 138 | 139 | -- |
由表4可見,工業(yè)廢水在消解時間≥60min時相對誤差為-5.00%~7.69%
2.5 生活污水的最佳消解時間
對生活污水的測定與工業(yè)廢水測定的方式相同
由表5可知
表5不同消解時間測定生活污水中的COD值比較
樣品種類 | 消解時間 | 測定值 | 平均值 | 相對誤差 | |
1 | 2 | ||||
洗滌廢水 | 45 | 54 | 50 | 52 | -23.53 |
60 | 60 | 60 | 60 | -11.76 | |
90 | 68 | 64 | 66 | -2.94 | |
120 | 68 | 67 | 68 | -- | |
生活垃圾廢水 | 45 | 191 | 195 | 193 | -11.47 |
60 | 196 | 196 | 196 | -10.09 | |
90 | 218 | 218 | 218 | 0 | |
123 | 218 | 219 | 218 | -- | |
農(nóng)田廢水 | 45 | 160 | 162 | 161 | -13.44 |
60 | 165 | 163 | 164 | -11.83 | |
90 | 181 | 183 | 182 | -2.15 | |
120 | 185 | 186 | 186 | -- |
2.6 地表水的最佳消解時間對地表水的測定與工業(yè)廢水測定的方式相同
表6不同消解時間測定地表水中的COD值比較
樣品種類 | 消解時間 | 測定值 | 平均值 | 相對誤差 | |
1 | 2 | ||||
西江橋 | 45 | 48 | 51 | 50 | -34.21 |
60 | 57 | 60 | 58 | -23.68 | |
90 | 71 | 75 | 73 | -3.95 | |
120 | 76 | 76 | 76 | -- | |
環(huán)城河 | 45 | 67 | 63 | 65 | -24.42 |
60 | 75 | 79 | 77 | -10.47 | |
90 | 83 | 85 | 84 | -2.32 | |
120 | 86 | 87 | 86 | -- | |
風(fēng)澤江 | 45 | 42 | 44 | 43 | -34.85 |
60 | 51 | 53 | 53 | -19.70 | |
90 | 63 | 66 | 64 | -3.03 | |
120 | 66 | 67 | 66 | -- | |
投醪河 | 45 | 162 | 164 | 163 | -19.31 |
60 | 178 | 176 | 177 | -12.31 | |
90 | 202 | 201 | 202 | 0 | |
120 | 201 | 203 | 202 | -- | |
文理學(xué)院校內(nèi)瀑布 | 45 | 156 | 158 | 157 | -18.65 |
60 | 172 | 172 | 172 | -10.88 | |
90 | 191 | 192 | 192 | -0.52 | |
120 | 193 | 193 | 193 | -- |
由表6可知
3. 結(jié)語COD測定儀法具有較好的精密度和準確度,且與標準回流法的測定結(jié)果的相對誤差較小
感謝您的耐心閱讀