高氯低碳工業(yè)廢水中COD濃度測(cè)定是COD分析儀對(duì)COD進(jìn)行分析時(shí)的一大難題,筆者在這里根據(jù)行業(yè)相關(guān)資料進(jìn)行一下簡(jiǎn)單的總結(jié),來探討一下高氯低碳工業(yè)廢水中COD濃度測(cè)定方法解決方案。
研究背景
COD是表征工業(yè)廢水中有機(jī)物含量的重要指標(biāo),通常COD測(cè)定儀的檢測(cè)采用《水和廢水檢測(cè)分析方法》(第四版)(GB111914-89)中的重鉻酸鉀法和《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 快速消解分光光度法》(HJ/T399-2007)進(jìn)行測(cè)定。
該法對(duì)于氯離子濃度低于1000mg/L的樣品的測(cè)定結(jié)果誤差較小,但對(duì)含氯離子濃度高達(dá)1000-5000mg/L的某些工業(yè)廢水而言誤差較大,水樣中高濃度的氯離子無法被掩蔽劑完全掩蔽,部分將被氧化劑氧化,從而導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏高,此外部分氯離子與硫酸銀反應(yīng)生成氯化銀沉淀也會(huì)導(dǎo)致催化劑中毒,影響測(cè)量結(jié)果。尤其是高氯離子濃度、低COD濃度條件下,氯離子對(duì)于測(cè)量結(jié)果的影響尤為嚴(yán)重。因此,高氯離子濃度、低COD濃度工業(yè)廢水中COD濃度的準(zhǔn)確測(cè)定成為工業(yè)廢水水質(zhì)COD檢測(cè)儀監(jiān)測(cè)中的難題。
本文采用過量掩蔽劑快速密閉消解法、氯氣矯正法和氯離子表征COD法進(jìn)行分析、比較和研究,以期建立測(cè)量誤差小、操作簡(jiǎn)便的高氯低碳工業(yè)廢水中COD測(cè)定儀的測(cè)定方法。
實(shí)驗(yàn)部分
測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)樣品采用葡萄糖和氯化鈉配制,樣品體積為50mL,COD濃度為50~400mg/L,氯離子濃度為3000mg/L、4000mg/L、5000mg/L和6000mg/L。
方法一:密閉消解法:按《水和廢水檢測(cè)分析方法》(第四版)(GB111914-89)。
方法二:氯氣校正法:按《水和廢水檢測(cè)分析方法》(第四版)(GB111914-89)。
方法三:氯離子表征COD法:
a)氯離子表征CODcr曲線配置Nacl溶液,其中氯離子含量為1000、2000、3000、4000、5000、6000mg/L,分別測(cè)定CODcr,得到氯離子表征CODcr曲線。
b)樣品測(cè)定
測(cè)定實(shí)際水樣時(shí),不加硫酸汞掩蔽氯離子的影響,測(cè)得CODcr為總表觀CODcr。測(cè)定水樣中氯離子濃度,對(duì)應(yīng)氯離子表征CODcr曲線得到表觀CODcr。總表觀CODcr-氯離子表征CODcr=實(shí)際CODcr
三種測(cè)定方法對(duì)配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果表明,方法一與方法二受氯離子影響較小,在可接受范圍內(nèi),而方法三誤差較大;方法一與方法二相比,誤差范圍相近,但方法一操作更簡(jiǎn)便,誤差影響因素少,具有更高的實(shí)用價(jià)值,完全可用于高氯低碳條件下工業(yè)廢水中COD快速測(cè)定儀對(duì)COD濃度的測(cè)定。
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