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水中氨氮測定過程中出現(xiàn)渾濁的解決方案
摘要: 地表水水樣經(jīng)絮凝沉淀預處理后，在采用氨氮測定儀測定氨氮過程中經(jīng)常出現(xiàn)渾濁的現(xiàn)象，影響測定結(jié)果。本實驗采用蒸餾法，取得很好的效果，保證了數(shù)據(jù)的準確性。關(guān)鍵詞: 氨氮; 渾濁; 蒸餾法; 準確性
圖為氨氮測定儀測定氨氮時的水樣
1 引言
水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮測定儀測定水質(zhì)中的氨氮。因此，在分析時需作適當?shù)念A處理，對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法; 對污染嚴重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾。但是在分析地表水樣的過程中，加入納氏試劑后水樣會逐漸出現(xiàn)渾濁，無法比色。本實驗通過采用蒸餾法進行預處理，分析測定過程符合質(zhì)控要求和測定結(jié)果的準確性。
2 方法原理
調(diào)節(jié)水樣的 pH 值使呈微堿性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硼酸溶液中，碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，通過測定吸光度計算氨氮的含量。
3 測定步驟
3.1 繪制校準曲線: 吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00 和5.00ml 氨氮標準使用液( 10ug /ml) 于 50ml 比色管中，加水至標線，加 1.0ml 酒石酸鉀鈉，混勻。加 1.5ml 納氏試劑，混勻。放置 10min 后，在波長 420nm 處，用光程 20mm 比色皿，以水為參比，測量吸光度。見表 1。
表1 氨氮的校準曲線
| 氨氮含量 | 0 | 5.0 | 10.0 | 20.0 | 30.0 | 50.0 |
| 吸光度 | 0.018 | 0.056 | 0.096 | 0.167 | 0.246 | 0.393 |
| 校準曲線 |
a=0.001 b=0.00750 r=0.9999 |
|||||
3.2 分取 250ml 水樣，移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至 pH7 左右。加入 0.25g 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。吸收液為 50ml硼酸溶液，置于 250ml 容量瓶中。加熱蒸餾，至蒸餾液達 200ml 時，停止蒸餾。分別加入 45ml 去離子水于容量瓶中，再加入適量的 25% 氫氧化鈉溶液以中和硼酸，然后定容至 250ml。
3.3 分別取 50.00ml 餾出液于 50ml 比色管中，以下同校準曲線步驟測量吸光度。
3.4 加標試驗
取四份不同斷面的水樣 250ml，分別加入 2.50、5．00、7.50、10.00ml 氨氮標準使用液，試驗結(jié)果見表 2。
表2 加標試驗結(jié)果
| 樣品編號 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 樣品吸光度 | 0.126 | 0.142 | 0.173 | 0.211 |
| 樣品量( ug) | 14.00 | 16.13 | 20.27 | 25.33 |
| 加標量(ug) | 5.00 | 10.00 | 15.00 | 20.00 |
| 加標后吸光度 | 0.161 | 0.213 | 0.281 | 0.369 |
| 加標后回收量(ug) | 4.67 | 9.47 | 14.40 | 21.07 |
| 加標回收率( % ) | 93.4 | 94.7 | 96.0 | 105 |
3.5 精密度分析
分別取四種不同斷面的水樣各四份，做平行樣分析，結(jié)果見表 3。
表3 平行樣分析結(jié)果
| 樣品編號 | 測定值( ug) | 相對偏差( % ) | |||
| 1 | 14.00 | 12.13 | 14.27 | 13.60 | 1.9 |
| 2 | 16.13 | 17.33 | 16.67 | 15.47 | 1.6 |
| 3 | 20.27 | 18.80 | 20.00 | 19.73 | 1.3 |
| 4 | 25.33 | 26.93 | 25.07 | 25.87 | 1.7 |
4 結(jié)論
4.1 從試驗結(jié)果可知，平行樣分析質(zhì)量好，精密度在20% 相對誤差范圍內(nèi)。水樣的加標回收率在 90%～ 110% 內(nèi)，分析準確度好。因此，測定地表水樣中的氨氮出現(xiàn)渾濁時可用蒸餾法進行預處理，確保數(shù)據(jù)的準確性。
4.2 標準中餾出液至 200ml 時稀釋定容到標線，然后再加氫氧化鈉溶液中和硼酸，這樣導致體積變大，使測定值偏低。因此，最好先中和硼酸后定容。
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