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COD測(cè)定儀的檢測(cè)方法有哪些
發(fā)布時(shí)間：2019/12/4點(diǎn)擊次數(shù)：
發(fā)布時(shí)間：2019/12/4點(diǎn)擊次數(shù)：
COD的檢測(cè)方法
COD作為衡量水質(zhì)受污染程度的主要指標(biāo)之一
，經(jīng)過廣大業(yè)內(nèi)人士的不斷努力，不同檢測(cè)方法的COD測(cè)定儀相繼問世
，其檢測(cè)方法各式各樣
，主要檢測(cè)方法有重鉻酸鉀法
、高錳酸鉀法
、分光光度法、快速消解法
、快速消解分光光度法
、電解法等，下面我們來看一下各種檢測(cè)方法的大概內(nèi)容
。
1.重鉻酸鹽法
化學(xué)需氧量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法以我國標(biāo)準(zhǔn)GB11914《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》和國際標(biāo)準(zhǔn)ISO6060《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定》為代表
，該方法氧化率高，再現(xiàn)性好
，準(zhǔn)確可靠
，成為國際社會(huì)普遍公認(rèn)的經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法。
其測(cè)定原理為：在硫酸酸性介質(zhì)中
，以重鉻酸鉀為氧化劑
，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L，加熱使消解反應(yīng)液沸騰，148℃±2℃的沸點(diǎn)溫度為消解溫度
。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2h，消解液自然冷卻后
，加水稀釋至約140ml
，以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀
，根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計(jì)算水樣的COD 值
。所用氧化劑為重鉻酸鉀，而具有氧化性能的是六價(jià)鉻
，故稱為重鉻酸鹽法
。
然而這一經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法還是存在不足之處：回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大，水
、電消耗較大
，試劑用量大，操作不便
，難以大批量快速測(cè)定
。
2.高錳酸鉀法
以高錳酸鉀作氧化劑測(cè)定COD，所測(cè)出來的稱為高錳酸鉀指數(shù)
。
3.分光光度法
以經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法為基礎(chǔ)
，重鉻酸鉀氧化有機(jī)物物質(zhì)
，六價(jià)鉻生成三價(jià)鉻，通過六價(jià)鉻或三價(jià)鉻的吸光度值與水樣COD 值建立的關(guān)系
，來測(cè)定水樣COD 值
。采用上述原理，國外最主要代表方法是美國環(huán)保局EPA.Method 0410.4 《自動(dòng)手動(dòng)比色法》
、美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)ASTM：D1252—2000《水的化學(xué)需氧量的測(cè)定方法B-密封消解分光光度法》和國際標(biāo)準(zhǔn)ISO15705—2002《水質(zhì)化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定小型密封管法》
。我國是國家環(huán)保總局統(tǒng)一方法《快速密閉催化消解法（含分光度法）》
。
4.快速消解法
經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h 法
，人們?yōu)樘岣叻治鏊俣龋岢龈鞣N快速分析方法
。主要有兩種方法：一是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度
，增加硫酸酸度，提高反應(yīng)溫度
，增加助催化劑等條件來提高反應(yīng)速度的方法
。國內(nèi)方法以GB/T14420—1993《鍋爐用水和冷卻用水分析方法化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀快速法》及國家環(huán)保總局推薦的統(tǒng)一方法《庫侖法》和《快速密閉催化消解法（含光度法）》為該方法的代表
。國外以德國標(biāo)準(zhǔn)方法DIN38049 T.43 《水的化學(xué)需氧量的測(cè)定快速法》為代表
。
上述方法同經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法相比，消解體系硫酸酸度由9.0 mg/L 提高到10.2 mg/L
，反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃
，消解時(shí)間由2h 減少到10min～15min。二是改變傳統(tǒng)的靠導(dǎo)熱輻射加熱消解的方式
，而采用微波消解技術(shù)提高消解反應(yīng)速度的方法
。由于微
5.分光光度法
化學(xué)需氧量（COD）測(cè)定方法無論是回流容量法、快速法還是光度法
，都是以重鉻酸鉀為氧化劑
，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑
，在硫酸酸性條件測(cè)定COD 消解體系為基礎(chǔ)的測(cè)定方法
。在此基礎(chǔ)，人們?yōu)檫_(dá)到節(jié)省試劑減少能耗
、操作簡便
、快速、準(zhǔn)確可靠為目的開展了大量研究工作
。
快速消解分光光度法綜合了上述各種方法的優(yōu)點(diǎn)
，是指采用密封管作為消解管，取小計(jì)量的水樣和試劑于密封管中
，放入小型恒溫加熱皿中
，恒溫加熱消解
，并用分光光度法測(cè)定COD 值；密封管規(guī)格為φ16mm 長度100mm～150 mm壁厚度為1.0mm～1.2 mm 的開口為螺旋口
，并加有螺旋密封蓋
。該密封管具有耐酸，耐高溫
，抗壓防爆裂性能
。一種密封管可作為消解用，稱為消解管
。另一種型密封管即可作為消解用
，還可作為比色管用于比色用，稱為消解比色管
。
？讖?phi;16.1mm，孔深50mm ～100mm，設(shè)定的加熱溫度為消解反應(yīng)溫度。同時(shí)，由于密封管適宜的尺寸，消解反應(yīng)液占據(jù)密封管適宜的空間比例。盛有消解反應(yīng)液的密封管一部分插入加熱器加熱孔中，密封管底部恒定165℃溫度加熱；密封管上部高出加熱孔而暴露在空間小型加熱消解器以鋁塊為加熱體
，加熱孔均勻分布?div id="4qifd00" class="flower right"> ，在空氣自然冷卻下使管口頂部降到85℃左右
；溫度的差異確保了小型密封管中反應(yīng)液在該恒溫下處于微沸騰回流狀態(tài)。緊湊的COD 反應(yīng)器可放置25 只密封管
。
采用密封管消解反應(yīng)后，消解液轉(zhuǎn)入比色皿可在一般光度計(jì)上測(cè)定
，用密封比色管消解后可直接用密封比色管在COD 專用光度計(jì)上測(cè)定
。在600nm 波長可測(cè)定COD 值為100mg/L～1000mg/L 的試樣，在440nm 波長處可測(cè)定COD 值為15mg/L～250mg/L 的試樣
。
該方法具有占用空間小
，能耗小，試劑用量小
，廢液減到最小程度
，能耗小，操作簡便
，安全穩(wěn)定
，準(zhǔn)確可靠
，適宜大批量測(cè)定等特點(diǎn)，彌補(bǔ)了經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法的不足
。
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